Нови начин старења битумена у лабораторији

Нови начин старења битумена у лабораторији.

Чланак описује процес старења третмани за развој танак (300 микрона) филм за кратким и дугим временским периодима. Нови поступак се развија као алтернатива метода тестирања користе: ваљање танког филм рерну (РТФО) и притиска старењу (ПАВ). Нова техника зове једноставна процедура старење (једноставни старење тест, сателит), може се користити за чишћење и модификована емулзије битумена и остатак. Пре реализације стратешког програма путева студија било је велико интересовање за старење танак филм под статичним условима. Међутим, краткорочно старења поступак је усвојен РТФО, као и за тестирање савијања зрака реометра потребан велики број старих асфалта. С обзиром да је усвајање стандарда као метода РТФО идентификовали неке проблеме када покушате да га се односе на старење високо модификованих везива. Што се тиче топле мешавине РТФО методом на нижим температурама (симулација нискотемпературне Мануфацтуринг) може да наметне одређена ограничења на ваљања филму за равномерној старење материјала. Пластометер недавно развио ради на принципу динамичког смицања (ДСР) са 4-мм паралелних плоча омогућава тестирање на температурама до -40 ° Ц, захтева само 25 мг везива, и омогућава процену м-вредности и пристрасност крутост за савијање снопа реометра. Коришћењем ове технике у спрези са САТ одређује реологије битумена, кратке или дугорочне млађе ниски и средњи температуре. Поред тога, постоји довољно материјала одстоји ДСР тип реометар са 25мм плочама. САТ Методологија елиминише проблем узорака "Парни" за полимер-модификовани аспхалтс и топло. Током испитивања неколико типова асфалта су означене САТ времена поступку и старења еквивалентне температуре на ове параметре приликом коришћења РТФО и процедура Пав.

увод

Солидификација за старење под утицајем оксидације - процеса који се јавља приликом постављања вруће мешавине, као и током животног циклуса коловоза. То у великој мери утиче на перформансе премаза као што су руттинг, пуцања и раслојавања и, као резултат тога, издржљивости. очвршћавање моделирање старења у лабораторијским условима је изузетно важно за развој спецификација на основу карактеристика перформанси. Ова студија описује нови поступак оксидације тестираног танак филм узорку, који даје резултате еквивалентни са стандардним процедурама роло Тхин Филм пећ (РТФО, АСТМ метод Д2872) и старењем у комори под притиском (ПАВ, АСТМ Д6521 метода) чистих битумена. Постизање ће осигурати ефективност тест танког филма (неколико стотина нм) - техника развијена недавно реометар по принципу динамичког смицања, који омогућава тестирање узорака на температурама до -40 ° Ц, захтева само 25 мг узорка, и укључује прилагођавање за деформације на уређају [1 ].

Тест процедуре битумена Тхин Филм у пећи је развијен у раним 60-Хвеем [2] и прихваћен у АСТМ 1970 године. Током реализације саобраћаја стратешког програма студија је изабран као стандард за моделовање кратак старење очвршћавања који се одвија када асфалтирање. Тренутно, ова техника се користи у спецификацији Суперпаве битумена.

Основна предност техником танког филма битумена у рерни на ротације тест (РТФОТ) пре танког рерне теста филма у статичком (ТФОТ, АСТМ Д1754 Метход) лежи у чињеници да је за ротирање стаклене посуде је подвргнут старење велики простор површине узорка. Међутим, број окретаја и ефекат на свежу површину узорка варира у зависности од вискозности битумена пре тестирања, и промене у вискозности током теста. Мотионал и мешањем битумена у балонима такође компликује модификације полимера-битумена. Смањена РТФО тест температуре за оксидацију моделирање јављају у производњи топле мешавине, узрокује сличне тешкоће.

Смањења или елиминисања ротацију ротације запремине при тестирању методом РТФО за високо модификованим битуменом - проблем који је познат по неколико година [3]. Бахиа [3] је предложио да га реши потапањем шипку у посуду и на тај начин обезбеди филм ширење. Експерименти које је спровео Федералне Хигхваи Администратион и групних произвођача аспхалтс југоисточне показала да су челичне шипке смањују ниво старења битумена (модификованом и немодификованог) и доприносе цурења битумена (оба типа) из боца [4]. Иако стеел род не доприноси цурења битумена из балона су битумени полимер-модификовани цесто тече кроз сијалице региону, чак и када је штап бр. Разлог за ово - Веиссенберг ефекат (лифт виско-еластична течност на ротационој шипки) [5]. Претпоставља се да је еластична сила (истезање полимерних ланаца) изазван ротацијом стаклених сијалица, резултира позитивном вертикално силе, што изазива подизање битумена на унутрашњим зидовима балона.

Решење ових проблема је основа рада Института за западне истраживања (ВРИ) на новом начину краткорочне и дугорочне старења, што је једноставна процедура старење (сателит) је позвао. Она је посвећена овом чланку.

Би САТ методологији, као алтернатива стандардној РТФО и РТФО / ПАВ, представили следеће услове:

1) Степен старења буде еквивалентан оном из РТФОТ метода. Докле год се Суперпаве спецификације су на основу резултата тестова РТФОТ, свака нова техника мора бити у складу са процесом старења РТФОТ за чисте битумена.

2) Лако, нема потребе за чишћење боца. Поступак теста је да омогући краткорочно постављање остарелог узорка директно у пећ за дугорочно старења.

3) Износ битумена бити довољна да се утврди степен индекса пенетрације (СХРП ПГ) и опис хемијског састава.

4) Приликом постављања или вађења узорака не треба користити раствараче, што је посебно важно за полимерне модификовани битумена.

5) Дебљина филма треба да буде ниска како би се елиминисала проблем дифузије кисеоника, је присутан у узорцима тест у стационарном стању (ТФОТ).

6) Техника треба да омогући да се смањи температуру за симулирање услова производње, топло смеше.

7) време теста мора бити мања или РТФО Тест РТФО / ПАВ.

8) методе треба да буде ниска цена.

9) Техника треба да омогући старење филмова из емулзије остатка.

Оксидативни старење филма (дебљина слоја од неколико стотина микрона) је у стању да испуни све наведене услове, али за наредне тестове битумена потребних за СХРП велику површину узорка. Конкретно, проблем постаје тестове са савијање снопа реометар, јер је за сваки узорак штапићи узети 15 грама битумена, а ови узорци треба мало. СХРП тест на средњим и високим температурама се одржавају на са динамичком схеар реометар (ДСР), који захтева само неколико грама битумена.

Речено је да овај проналазак реометар са динамичким схифт (ДСР) са паралелним плоче 4 мм омогућава тестирање на температурама до -40 ° Ц, захтева само 25 мг везива и омогућава процену м-вредности и крутост померања [6] за реометар кривљења зрак. Следеће ће бити дат детаљнији опис ове технологије. Његова комбинација са методом филма старења - РТФОФ алтернативне методе. Надаље, након теста је довољна за битумен СХРП тестовима на ниске, средње и високе температуре.

Истраживање и развој нових тестова у последњој деценији, углавном имају следеће циљеве:

а) Припрема теста после неколико грама битумена за даљих тестова на савијање снопа реометар;

б) Да би се решио проблем битумена произилазе из балона током РТФО тест;

ц) Да би се решио проблем котрљања полимер-модификовани битумен за РТФОТ тест.

Примери могу да служе следеће методе: Тест на старењем ротирајућег цилиндра (РЦат) [7], модификовани немачки спиннер фласк (МГРФТ) [4], тест са присиљени вентилационим (САФТ) [8].

Експериментални део Материјали

Реометар фор принципу динамичког смицања до 4 мм паралелне плоче

Контроверзе забрињавајуће глицерол модул у стакласто стање (ГГ) Маде Сцхротер [9] развили метод за грешке корекција динамички маказе реометар, његов прибор и тањир. Суи [1] примењују на прилагођавања мерења динамичких смицања битумена на ниским температурама (~ 5 ° Ц ... -40 ° Ц) на 4-мм паралелних плочама са јаз од 1,7 мм (у чланку, овај метод се назива 4-мм динамиц схеар реометар ).

Ат ниске фреквенције (висока температура) битумен савитљив, и корекција грешке занемарљива алат. На високој фреквенцији (Низак температуре) дајући варира, ау циљу добијања праве вредности модула ломљивих битумена лома Меасуринг подешавање смицања реометар примењује.

Тесту захтева само 25 мг материјала (у пракси - око 150 мг за производњу узорак узорак), што је више редова величине нижа од неопходне за производњу бар тест на савијања снопа реометар.

је потребно прецондитионинг узорака. Боокмарк ин реометар се изводи на релативно ниској температури (60-70 ° Ц).

У овој студији, проучавање реолошких својстава изведена коришћењем 4-мм Динамичка смицање реометра. М вредност и маказе крутост М (Т) се процењује кроз повезаност са 4 мм динамички маказе реометар дизајниран суи [6]. Метод Суи базне кривине угао, а релаксација модул смицања Г (т) током 2 сата у корелацији са одговарајућим вредностима С (т) и м за 60 секунди на температури од 10 ° Ц изнад правог ниској температури датог разреда, добијена као резултат мерења на реометар са савијања зраком. Суи Метода променио мерењем угла нагиба и величину г (т) за 60 секунди на температури од 10 ° Ц виша температура степена СП. Рхеологи при средњим и ниским температурама мерена на плочама 8 мм у пречнику и 25 мм.

Међусобна Конверзија динамичког Модул еластичности Г '(Ом) у релаксације модулу изведеним апроксимације једначина изведена Цхристенсен [10]:

Г (т) ~ Г "(ω) | ω = 2 / πт

Мерења динамичких смицања модула су изведени у ротирајућим динамичких смицања рхеометерс и Малверн Кинекус ТА АРЕС. Реадинг фрекуенци свееп је изведена у интервалима од 15 ° Ц у распону од -30 до + 45 ° Ц са угаоном фреквенцијском опсегу од 0,1 до 100 рад / сец. На ниским температурама, висока учесталост граница замах је снижена на 50 рад / сец.

Апплицатион Тецхнологи 4-мм динамички маказе реометар могу користити "на терену" за анализу микро узорака у евалуацији особина перформансама премаза или материјала анализе, да опише реолошких својстава битумена и рециклиране везива при средњим и ниским температурама, да опише реологије емулзије остатка и материјал за попуњавање пукотина као и за развој методе испитивања једног танког филма - предмет овог чланка.

инфрацрвена спектроскопија

анализа ИР је изведена у "преноса" моду у ћелији од 1,0 мм са узорком од 50 мг битумена у 1 мл угљен дисулфида. 32 циклуса скенирање извршено опрема: Перкин Елмер Спецтрум 100, резолуција 4 цм-1.

материјали

Табела 1 описује врсте битумена испитиваних. Узорци су узети из резервоара у току изградње путева радова. Три од четири везива припремљен тест сајт у Роцхестер, Миннесота, Унитед Статес (изграђена 2006). Асфалт "СН" (Манитоба) припремљена са полигон за тестирање топлом мешавином у Манитоба, Канада, саграђена је 2010. године.

Резултати и дискусија

Развој САТ техника, његовом односу са РТФО и РТФО / ПАВ

Треба имати на уму да је идеја није нова сателит. Старење танке битумена филмова за симулацију краткорочне и дугорочне оксидативни старење, која се јавља у операцији, широко студирао у последњих 70 година. Анализа проведених извора Аиреи [11].

Развој метода сателит је на велики одмор и прилагодити постојеће студије старења танких слојева, нарочито, Гловер студије [8, 12] и Петерсен [13]. Комплемент на употребу 4-мм динамична схеар реометар који нам омогућава да размотримо ову технику као РТФОТ алтернативе.

У развијању А Сат проблема је да се обезбеди минималне дебљине филма и на тај начин смањити утицај дифузије. Кроз покушаја и грешака је изабран дебљине од 300 нм, што омогућава да се обезбеди танак филм без употребе растварача. Запремина узорка за реолошких и хемијских истраживања био још једна ограничавајући фактор.

САТ тест протоколи су дати у табели 2: краткорочног тест за топле асфалтне мешавине на 130 ° Ц у трајању од 50 минута у рерни са принудног ударца. Протокол прелиминарно, јер сада смо само почели рад у односу старење врши у складу са протоколом и старења, који је заправо дешава на путу где је сложен топлу смесу.

Фиг. 2 приказује уређај недавно развијен за краткорочне и дугорочне старења танког филма методе САТ. Плоча 3 има слот за старење 3 различита филма, сваки од њих захтева 1,00 г битумена, што даје филм дебљине цца. 300 нм.

Припрема танких слојева теста битумена се обавља на следећи начин. Суд под притиском ради кутија напуни са азотом, стављени су подогревом (око 120 ° Ц) став и да му дати тањир тест сат (битумен). Када се загрева до 120 ° Ц шири асфалта око 2/3 површине плоче. Спатула битумена простире се на остатак површине плоче, а затим га оставити у кутију за неколико минута да се догоди битумен филм данашњи површину. Плоча је затим уклоњен из загревања и остави да стоји у комори да се хлади до собне температуре (23 ° Ц) напуњен азотом.

Крај Плоча је рупе за постављање термопар са којом је температура је снимљена у пећи са принудног ударца. Плоча се постави у претходно загрејано алуминијумском блоку који омогућава брзо загревање тест панела у сушници. Фиг. 3А приказује податке о температури у пећи (термопар подаци на плочици). Регистрација је извршена за 50 минута, температуру пећи - 150 ° Ц. Температура плоче расте брзо од собне до око 140 ° Ц и у 50. минуту достигне 146 ° Ц.

Шема краткорочних и дугорочни старења је приказан на слици. 3Б. Димензије плоче бирају тако да плоча може уметнути у стандардну рецептацле фиоке старења притиска.

Утврђено је да је дебљина тест филма од 300 нм око 40 сати у сушници са принудном ударца на 100 ° Ц и притиску од 0.74 атм дају резултате одговарајуће ПАВ стандард (АСТМ Д6521) за слојем 3,2 мм дебљине теста на 20 атм у стандардном лежишту. Трајање 40 сати је приближна, јер постоји разлика у притиску у битумена старење [14]. Старење филма 300 нм густу у контејнеру под притиском од 20 атм, током 8 х произведене само нивоу старења под стандардним тестом са послужавником и дебљине филма према спецификацијама.

Да би се одредио приближне времена и температуре на којој симулирана старење, упоредив са оним стандардима и РТФО РТФО / ПАВ, је употребљено ИР спектроскопијом. Иницијална предиктивно подаци затим у поређењу са читања реолошких анализе. На пример, на слици. 4А приказује поређење ИР спектара (САТ, РТФО, РТФО / ПАВ) битумен "МВ" на протоколима наведеним у табели 2. На Фиг. 4Б показује одговарајући подаци реолошких анализа - комплекс кидања Г * (ω). Може се видети да су спектри су веома слични.

Поређење ИП и реологије

Табела 3 показује поређење СП битумена узраста за РТФО технологије, РТФО / ПАВ и САТ. Утврђено је да је у кратком року и за дугорочну старења резултата добијених коришћењем различитих технологија су у доброј сагласности.

Метод САТ нема значајан ефекат на СП битумена (укључујући када се тестирају у складу са протоколом СТ САТ ХМА ЛТ ФДО које могу разликовати од услова тестирања СТ САТ ЛТ ПАВ и РТФО / ПАВ услед излагања разлике притисака. Резултати су веома слични.)

Поређење на низак ИП (М-вредност), средњи (Г * / синδ) и висока (Г * / синδ) температура на методе сателит, РТФО и РТФО / ПАВ приказано редом на слици. 5, 6 и 7. Када СП анализа на ниској температури приказује само м-вредност како су битумени изучавању м контролом. Вредности су дате са тачношћу од једног оператора АСТМ (Д2С%). На пример, тачност један оператор М-највећа у АСТМ Д6648-08 је 4,0%.

Грешка за једног оператера је вредност за експериментима на једном оператеру у једној лабораторији реометар. Три од четири типа битумена задовољавају наведене нивое тачности, што значи да су подаци Реологија добијени методама САТ и РТФО РТФО / ПАВ упоредива.

Проценат промена у маси

Промена тежинских процената од процедура РТФО старења мерена према методи ААСХТО Т240. Промена Маса у кратком поступку старења сателит мери слично, тј, маса промјена битумен изражава као проценат оригиналног масе. Губитак масе је негативан, повећање - позитивна. мршављења се често посматра током тестирања РТФОТ, иако је повећање је могуће [15]. Поређење промене у тежини током теста САТ и РТФО методе дате су у табели 4.

Два асфалт у разлици проценат промене тежине је занемарљив. Други тестови могу се видети да је метод САТ је већи губитак тежине од РТФО, иако је само мало. Тврдити да је САТ је статистички различита од РТФО тачка губитак тежине гледишта захтевају додатне експерименте.

закључак

У истрази чистих поређења битумена показала да САТ метода даје резултате упоредиве са резултатима тестова на стандардним и РТФО РТФО / ПАВ са становишта реологије, иу мањој мери упоредивог током тестова за разлагање карбонил и сулфоксид.

Комбинација метода са САТ тестова на 4 мм Динамичка смицања реометар са паралелним плочама за одређивање реолошких својстава и параметара Спецификација (м-вредност и смицање крутости) на ниској температури. Да бисте извршили кратак старење САТ метода захтева само 50 минута, 35 минута, мање него што је потребно за РТФОТ стандард.

Што је још важније, за дугорочно старење под притиском у посуди од метода сателит тражена 8 сати, за 12 сати испред стандардни потребно за испит ПАВ. Тренутно, рад је у току за апликације САТ поступак за полимером модификовани битумен емулзије талог опоравио битумена, као и за моделирање оксидативног старења, која настаје у направљеној за топлом мик.

Свака плоча САТ тест методи омогућава добијање 3 г старости битумена. То је довољно да опише реолошких својстава и хемијска својства при ниском, средњем и високом температуром. Ако вам је потребна додатна старости везиво може се припремити и подвргнут старење истовремено неколико плоча.

Члан: Нови начин старења битумена у лабораторији.

Апкалимов Денис ДОО "КЕП" ротор "